Wir erforschen den Boden/Phosphatbestimmung nach der Molybdat-Vanadat-Methode

In saurer Lösung bilden Molybdate und Vanadate unter Wasserabspaltung Polymolybdate und Polyvanadate, die aus verknüpften Oktaedern aufgebaut sind. Wird in diese Polyanionen ein Fremdion, z.B. das Phosphation, eingebaut, so entstehen intensiver gefärbte Heteropolymolybdate oder Heteropolyvanadate. Die Menge der gebildeten Heteropolyverbindungen ist proportional zur Konzentration des Fremdions. Man kann daher durch photometrische Bestimmung der Farbintensität der Vanadate-Molybdate die Phosphatkonzentration in der Lösung bestimmen. Ein ausgeprägtes Extinktionsmaximum liegt nicht vor; Messungen bei 406 nm führten zu guten Ergebnissen.

Summenformel

PO₄^3- + 2 VO₃^- + 10 MoO₄^2- + 10 H₂O -----> [PV₂Mo₁₀O₄₀]^5- + 20 OH^-

Untersuchungsmaterialien

Reagenzgläser mit Ständer
Erlenmeyerkolben (100 ml/250 ml)
Pipetten (5/10 ml) mit Peleusball
Fotometer
Spatel

Reagenzien

Konzentrierte Salpetersäure
Ammoniumvanadat
Amoniummolybdat

Das Ansetzen der sauren Molybdat-Vanadat-Lösung

0,625 g Ammoniumvanadat werden in Wasser gelöst; man setzt 2 ml konzentrierte Salpetersäure hinzu und füllt auf 100 ml auf.

12,5 g Ammoniummolybdat werden in in Wasser gelöst; die Lösung wird auf 100 ml aufgefüllt.

Zum Ansäuern dient konzentrierte Salpetersäure (65%ig).

Gleiche Volumina der Lösungen a/b/c werden gemischt.

Bodenextraktion, Reaktion und Auswertung

Bodenextraktion

Der Boden wird ebenso wie bei der Doppellaktatmethode extrahiert.

Reaktion

25 ml des Extrakts werden mit 1 ml konzentrierter Salpetersäure angesäuert und damit entfärbt. Dann setzt man 5 ml der Molybdat-Vanadat-Lösung hinzu, schüttelt und misst bei 406 nm gegen eine Blindlösung. Die Blindlösung wird hergestellt, indem anstelle des phosphathaltigen Extrakts 25 ml Laktatgebrauchsiösung eingesetzt werden.

Auswertung

Die Auswertung erfolgt nach dem Muster der Doppellaktatmethode. Auch die Konzentrationen der Eichlösungen sollten im gleichen Bereich liegen.

Störionen