Wir erforschen den Boden/Nitrat- und Nitritnachweis mit Lungesreagenz

Wir erforschen den Boden Vorhergehende Seite: Bestimmung des Nitratgehaltes Zur nächsten Seite: halbquantitatives Teststäbchenverfahren Nitrat - und Nitritnachweis mit Lungesreagenz   Informationen zum Thema/Versuchsanstelung Die Nachweisreaktion von salpetriger Säure erfolgt durch Bildung eines Azofarbstoffes mit Sulfanilsäure und alpha-Naphthylamin in essigsaurer Lösung. Dabei reagiert freie salpetrige Säure mit der aromatischen Aminogruppe der Sulfanilsäure. Das entstehende Diazoniumsalz verbindet sich (“kuppelt“) in saurer Lösung mit dem alpha-Naphthylamin zu einem roten Farbstoff. Mit Hilfe eines visuellen Vergleichs der Färbung mit den Färbungen einer Reihe von Eichlösungen läßt sich der Nitritstickstoffgehalt abschätzen. Datei:Lunges1.jpg [http://de.wikipedia.org/wiki/Lunges_Reagenz%7C Untersuchungsmaterialien und Reagenzien   Mikrogrammwaage MeBzylinder Erlenmeyerkolben (100 ml) Meßkolben (500 ml) Reagenzgläser im Ständer Saugpipetten (5 bis 10 ml) mit Peleusball Büretten (bei größerer Anzahl von Untersuchungen) Spatel Reagenzien Sulfannilsäure alpha-Naphthylamin Zinkpulver Kaliumnitrat für die Eichreihe konzentrierte Essigsäure Natritinformiatlösung Natriumformiatlösung Das Ansetzen der Regenzien A 1,5 g Sulfanilsäure werden mit 90 ml Essigsäure und ca. 210 ml destilliertem Wasser bis zur 300 ml-Marke aufgefüllt. Die Lösung muß klar und farblos sein. B 0,3 g alpha-Naphthylamin werden mit 90 ml Essigsäure und ca. 210 ml destilliertem Wasser bis zur 300 ml-Marke aufgefüllt. Die Lösung weist eine leicht violette Färbung auf. Eichlösungen Zum Vergleich der konzentrationsabhängigen Farbabstufungen stellt man eine Eichreihe bekannter Nitratkonzentrationen auf. Beispiel für den Ansatz einer Eichlösung 72,18 g Kaliumnitrat werden in Formiatlösung gelöst und die Lösung auf ein Liter aufgefüllt. Sie enthält dann 10 000 mg Nitratstickstoff (N) pro Liter. Durch weitere Verdünnung werden Lösungen mit Nitratstickstoffkonzentrationen von 100, 200, 300 und 400 mg/1 hergestellt. Bodenextrakt 100 g Boden werden mit 100 ml Formiatlösung versetzt. Dann wird umgerührt und nach 10 Minuten Einwirkung wird abfiltriert. Versuchsdurchführung In ein Reagenzglas werden zusamengegeben: je 3 ml einer Eichlösung oder eines Bodenextraktes je 1 ml Sulfanilsäurereagenz je 1 ml alpha-Naphthylamin-Reagenz je 1 Mikrospateispitze Zinkpulver Die Lösung wird leicht geschüttelt. Nach 5 bis 30 Sekunden setzt eine Rotfärbung ein. Auswertung Sie erfolgt visuell oder photometrisch nach dem Muster der Natriumsal icylatmethode. Erfahrungen und Konsequenzen Wie die Wahl der Eichkonzentrationen zeigt, ist das Verfahren zur Abschätzung des Gehalts konzentrierterer Extrakte geeignet. Bei niedrigeren Konzentrationsstufen wurde eine unbefriedigende Nachweisgenauigkeit festgestellt. Weitere Mängel des Verfahrens: Die Rotfärbung ist nur kurzfristig stabil. Eine sofortige Auswertung ist erforderlich. Störionen (Jodidionen; Bramidionen; Chiorationen) können ein positives Ergebnis vortäuschen .Alpha-Naphthylamin gehört der Giftklasse 1 K an. Die Nachweisreagenzien dürfen nur vom Lehrer angesetzt werden.