Bevor ein qualitativer Nitratnachweis erfolgen kann, muss ein Bodenauszug erstellt werden.
Verfahren mit Natriumformiatlösung
34,0 g Natriumformiat werden in destilliertem Wasser gelöst. Man gibt 50 ml einer 10-molaren Ameisensäure (oder 19 ml wasserfreie Ameisensäure) hinzu und füllt auf 1000 ml mit destilliertem Wasser auf. Diese Mischung wird auf das zehnfache Volumen verdünnt und
die resultierende Lösung im folgenden als "Formiat1ösung" bezeichnet. 10 g des zu untersuchenden abgesiebten Bodens werden in einem Becherglas mit 0,3 g nitratfreier Aktivkohle versetzt und dann mit 200 ml Formiatlösung aufgeschlämmt. Die Natriumformiatlösung trennt die Hydroxonium-Ionen vom Austauscherkomplex der Bodenteilchen. Sie soll bei gelegentlichem
Umschwenken 15 Minuten einwirken. Danach wird abfiltriert. Das Filtrat muß farblos sein. Sollte das nicht der Fall sein, muß nochmals Aktivkohle zugesetzt, geschwenkt und abfiltriert werden. Aus dem wässrigen Auszug wird das Nitrat bestimmt.
Verfahren mit Kaliumchlorid
An Stelle der Natriumformiatlösung kann auch eine 0,1- molare Kaliumchloridlösung venwendet werden. 7,4 g Kaliumchlorid werden in destilliertem Wasser in Lösung gebracht und bis zu 1000 ml aufgefüllt. 100 g Boden werden mit 100 ml Kaliumchioridlösung versetzt. Dann umrühren, 10 Minuten einwirken lassen und abfiltrieren.
Qualitativer Nachweis mit Eisen(II)-Sulfat
Das Filtrat wird mit einigen Tropfen einer kaltgesättigten Eisen(II)-Sulfatlösung (die mit Schwefelsäure angesäuert wird) versetzt und vorsichtig mit konzentrierter Schwefelsäure unterschichtet. An der Grenzfläche der beiden Flüssigkeiten bildet sich bei Anwesenheit von
Nitrationen ein brauner Ring.
Natriumsalicylatmethode zur quantitativen Bestimmung des Nitratstickstoffs
Die Bestimmung des Nitratstickstoffs erfolgt photometrisch nach der Natriumsalicylatmehthode, wobei das Nitrat in das Natriumsalz der Nitrosalicylsäure überführt wird. Die Farbintensität der gelb gefärbten Lösung dieses Salzes wird kolorimetrisch bestimmt. Anhand einer Eichkurve lässt sich daraus auf die Konzentration des Nitratstickstoffs im eingesetzenten Bodenextrakt schließen.
Reagenzien
- Natriumsalicylat
- 3-prozentige Natronlauge
- konzentrierte Schwefelsäure
- 30-prozentige Natronlauge
- Kaliumnitrat
- Natriumformiat
|